Введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 27 февраля 1984 г. N 638
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ОХРАНА ПРИРОДЫ. РЕКУЛЬТИВАЦИЯ ЗЕМЕЛЬ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ pH ВОДНОЙ ВЫТЯЖКИ ВСКРЫШНЫХ
И ВМЕЩАЮЩИХ ПОРОД
Nature protection. Recultivation of lands.
Method of determining pH water extraction
of overburden and enclosing rocks
ГОСТ 17.5.4.01-84
Группа Т58
ОКП 0017
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1984 г. N 638 срок введения установлен
с 1 июля 1985 года
Переиздание.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения pH водной вытяжки вскрышных и вмещающих пород потенциометрическим методом.
Метод основан на измерении величины pH водной вытяжки пород электродной системой, состоящей из индикаторного стеклянного электрода, потенциал которого определяется активностью водородных ионов в растворе, и вспомогательного проточного электрода сравнения с известным потенциалом.
Стандарт не распространяется на вскрышные и вмещающие скальные породы: магматические, метаморфические, осадочные сцементированные - крупно- и мелкообломочные грунты с прочным цементом, биохимические по ГОСТ 25100-82 и породы, содержащие радиоактивные элементы и токсичные соединения в концентрациях, опасных для жизни человека и животных.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор, транспортировка и хранение образцов вскрышных и вмещающих пород из кернов разведочного бурения, с борта рабочих траншей и карьеров или их смесей с отвалов производится по ГОСТ 12071-84.
1.2. Перед анализом образец породы должен быть доведен до воздушно-сухого состояния. Помещение для сушки должно быть хорошо проветриваемое и защищенное от доступа паров кислот, аммиака и других лабораторных газов. Породу измельчают при помощи пробоизмельчителя с размером ячеек сита 2 мм, хорошо перемешивают и распределяют по ровной поверхности слоем толщиной не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно расположенных по площади.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
рН-метр-милливольтметр, рН-121 с пределом измерения значений pH от 1 до 14, с абсолютной погрешностью +/- 0,4 единицы pH и в более узких интервалах - 1 - 4, 4 - 9, 9 - 14 единиц pH с абсолютной погрешностью в каждом интервале +/- 0,04 pH или другие аналогичные приборы.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности, с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 20 мг по ГОСТ 24104-88.
Пробоизмельчитель почвенный типа ПП-2 с размером ячеек сита 2 мм, масса измельчаемой пробы 500 г, частота вращения рабочего органа , мощность электродвигателя 1100 Вт и другие аналогичные приборы.
Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82.
Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74.
Пробки резиновые.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135-74.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление водной вытяжки
Образец породы массой 40 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают 100 см3 дистиллированной воды. Допускаемая погрешность дозирования должна быть не более 2%.
Колбу плотно закрывают резиновой пробкой, встряхивают 5 мин и оставляют стоять 18 - 24 ч. Сливают отстоявшийся раствор в химический стакан вместимостью 50 см3 и определяют pH водной вытяжки потенциометрическим методом. Мутные водные вытяжки слабосолонцеватых глинистых пород с высоким содержанием илистых частиц перед проведением измерения следует профильтровать через бумажный фильтр.
3.2. Настройка прибора
Определение pH водной вытяжки проводится на pH-метре. Настройку прибора проводят по образцовым буферным растворам перед началом измерения. Если pH контролируемых растворов водной вытяжки варьируют в небольших пределах (2 - 3 единицы pH), то достаточна проверка прибора по двум образцовым буферным растворам, близким к ожидаемому значению.
Если pH контролируемых растворов варьируют в широких пределах (5 - 10 единиц pH), то проверку прибора следует проводить по трем образцовым буферным растворам с pH 1,68; 6,86 и 9,18.
После настройки прибора по буферным растворам электроды промывают дистиллированной водой и удаляют избыток влаги фильтровальной бумагой.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Электроды помещают в отстоявшуюся водную вытяжку, при этом шарик стеклянного электрода необходимо полностью погрузить в раствор, а солевой контакт электрода сравнения погрузить на глубину 2 - 3 мм.
Отсчет величины pH по шкале прибора следует проводить, когда показания прибора будут изменяться не более чем на 0,5 единицы pH в течение 1 мин.
4.2. За результат анализа принимают значение pH, которое определяют по шкале прибора. Допустимые расхождения результатов двух повторных измерений не должны превышать +/- 0,1 единицы pH.